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凍干工藝“退火”,共晶區(qū)間使用




共晶點(diǎn)判斷和使用

上一章我們知道共晶點(diǎn)可以通過(guò)溫度探頭的記錄就能判斷出來(lái),共晶點(diǎn)他的作用到底有哪些?

   大家都知道,我們凍干的首要條件就是預(yù)凍溫度低于共晶點(diǎn)溫度5~10℃。除了這個(gè),我們幾乎都不了解溶液的共晶過(guò)程與共晶點(diǎn)之間的關(guān)系。所以大部分研發(fā)機(jī)構(gòu)采購(gòu)凍干機(jī)時(shí)所配置的共晶點(diǎn)探頭幾乎是沒(méi)有作用的。



共晶區(qū)間數(shù)據(jù)的意義

    凍干產(chǎn)品大都數(shù)是溶液,有些產(chǎn)品成分非常復(fù)雜,是溶液和懸浮液的混合物,有些還含有蛋白質(zhì)、生物體等生物活性物質(zhì)。在凍結(jié)時(shí)有些產(chǎn)品會(huì)形成結(jié)晶態(tài),也有些產(chǎn)品會(huì)形成玻璃態(tài)。產(chǎn)品在干燥一段時(shí)間之后,會(huì)形成上面的干燥層和下面的凍結(jié)層,凍結(jié)層的產(chǎn)品繼續(xù)干燥時(shí),升華的氣流必需通過(guò)干燥層,如果產(chǎn)品凍結(jié)成晶態(tài),則由于晶體之間有間隙,升華氣流能較順利地通過(guò),不影響產(chǎn)品的繼續(xù)干燥。如果產(chǎn)品凍結(jié)成玻璃態(tài),則由于玻璃態(tài)幾乎無(wú)間隙,升華氣流沒(méi)有通道,產(chǎn)品的繼續(xù)干燥將受到影響,干燥會(huì)失敗。

    共晶過(guò)程幾乎決定了凍干制品的穩(wěn)定性,前面講過(guò),凍干試劑的結(jié)晶過(guò)程就決定了試劑凍結(jié)后的晶體肯定不是均一的。所以要想得到穩(wěn)定的產(chǎn)品,我們就需要使用材料學(xué)工藝來(lái)對(duì)試劑進(jìn)行:退火和回火。共晶點(diǎn)探頭也就在這個(gè)時(shí)候使用。這章主要講退火,回火在后面介紹。


我們看看下面的圖,黑色是共晶點(diǎn)探頭的電阻圖:

對(duì)應(yīng)的是凍干顯微鏡看的結(jié)晶過(guò)程


   我們?cè)趦鋈谶^(guò)程會(huì)發(fā)現(xiàn)不同成分是在不同溫度點(diǎn)中溶解,那么溶液的電阻就會(huì)發(fā)生變化。

   在材料學(xué)里面,退火目的:重結(jié)晶、細(xì)化晶粒、去除應(yīng)力。根據(jù)共晶點(diǎn)電阻變化:去除應(yīng)力,是選擇在電阻不發(fā)生變化的區(qū)間;細(xì)化晶粒選擇在電阻微小變化的區(qū)域;重結(jié)晶就需要電阻變化大的區(qū)域。一般我們做工藝研發(fā)的時(shí)候,共晶點(diǎn)探頭的意義,凍干顯微鏡是沒(méi)辦法替代的。



凍干機(jī)配置的共晶點(diǎn)探頭

   實(shí)際上凍干機(jī)配置的共晶點(diǎn)探頭,是一個(gè)雞肋的存在,除了你配置要多花2~3萬(wàn)的成本外,大多數(shù)用戶得到的只是一個(gè)點(diǎn),根本沒(méi)使用出其價(jià)值。而且基本上探頭本身就存在著很大的問(wèn)題。

主要有以下問(wèn)題:

01
探頭的設(shè)計(jì),縱向的設(shè)計(jì),測(cè)出來(lái)的電阻變化,和溫度點(diǎn)是有差異的;

02
電源采用的直流電源,其電勢(shì)就會(huì)影響離子的分布,導(dǎo)致物質(zhì)的結(jié)晶也會(huì)收到影響;

03
探頭很難清洗,污染物也會(huì)帶來(lái)不確定因素;

04
跟隨凍干來(lái)測(cè)共晶點(diǎn),意味著你要浪費(fèi)一批凍干實(shí)驗(yàn);

只能一個(gè)個(gè)的去測(cè),對(duì)于輔料摸索,溶液的配比盲篩,那就是一個(gè)低效的過(guò)程。

    在電阻變化的時(shí)候,你不知道是否是有效成分還是輔料,因此我們同樣需要依據(jù)這個(gè)變化數(shù)據(jù)來(lái)做大量的盲篩工作。對(duì)于工藝研發(fā)來(lái)說(shuō),共晶區(qū)間的數(shù)據(jù)是可以給你帶來(lái)很多實(shí)驗(yàn)的依據(jù)。


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